工业盐酸一般是将氯气和氢气在合成炉中燃烧生成氯化氢气体,经水吸收而成。合成炉温度很高,氯气和钢铁炉壁接触而反应,导致生成的氯化氢气体中混有三氯化铁蒸汽;这种气体在管道输送中也会引进杂质铁,铁的存在使盐酸发黄。试剂盐酸的铁含量有严格的国家标准,故盐酸除铁在盐酸生产中具有重要意义。生产试剂盐酸一般是以工业盐酸为原料在玻璃釜中蒸出氯化氢气体,或由合成炉生产的氯化氢气体直接净化除杂。
采用A-21S离子交换树脂除铁,具有除铁效率高、操作费用低、设备投资小、操作简便等优点,工业装置运行良好。该工艺可用于低含铁纯盐酸和试剂盐酸的工业生产,铁含量可达分析纯试剂标准。
一、A-21S树脂离子交换技术除铁原理在浓盐酸中,金属离子主要以配合阴离子的形式存在,A-21S离子交换树脂可以有效地除去浓盐酸中的铁离子,还可以不同程度地除去其它金属离子。
1、含有杂质的浓盐酸通过特种离子交换树脂时,交换过程以铁为例反应如下:
2、A-21S离子交换树脂对铁离子的吸附达饱和后,可用去离子水(蒸馏水)进行再生处理,由于盐酸浓度的降低,进行以下再生过程:
3、离子交换树脂经再生处理后,恢复原状,可反复进行交换、再生过程。
二、小试装置与工艺流程小试装置可采用固定床式离子交换生产工艺,工艺流程见图:
工艺装置:
设备材质可选优质聚氯乙烯、聚乙烯等耐盐酸腐蚀材料,管道、阀门可用聚氯乙烯或玻璃材料。
1、试验样品:A-21S树脂;
2、离子交换柱测试注意事项:
·考虑确定具体树脂体积,并且选用合适的交换柱;
·运行前应先进行适当的反洗;
·按照试验要求考虑树脂的状态环境等;
·树脂床的高度应该是1000mm 到1200mm;
·高位槽应该在交换柱上至少2000mm 以达到预期的流速;
·树脂柱出水直接进入有体积标志的容器中;
·工作流速仔细考虑,注意出水的研究;
·采样样品定期分析绘制图线,填写适当的记录表;
·进水应该不浑浊并且没有明显的颗粒物。
再生机理:
A-21S阴离子交换树脂吸附饱和后,可用去离子水进行洗脱, 将铁离子洗脱下去,树脂转换并恢复原组成形式,获得再生。
三、离子交换树脂的使用
离子交换法除铁设备投资小、工艺过程简单,可以使盐酸的杂质含量(含铁)由ppm数量级跃升到ppb数量级。
树脂处理:本工艺选用进口树脂品牌Tulsimer® A-21S 特种离子交换树脂。树脂出厂时一般为氯型,使用前须去离子水浸泡和冲洗,并除去机械杂质及悬浮物。
装柱:将处理过的树脂和水一齐充入交换柱中(柱下阀门应关闭),填充至规定高度止,填充时应注意避免气泡夹带进去。装柱过程中调整废液排出阀,使液面高于树脂层5cm为宜。
交换除铁:将待处理的盐酸泵入树脂柱中,打开进酸阀及出酸阀门,并关闭其它阀门,调整出酸阀开启量,控制流速在每小时5-10BV(BV为树脂床体积倍数)。开始出酸时,酸的浓度较低,而后逐渐升高,用比重计不断测量酸的浓度,达规定要求时,即为成品酸开始包装。未达浓度要求的稀酸应单独存放,以返回作氯化氢吸收液。交换过程中,应定时取样分析盐酸中铁的含量,铁含量超出标准时,应停止交换而进行树脂再生操作。
再生:用去离子水采用逆流方式对树脂进行冲洗,流速控制在每小时4BV。排出液为含大量三氯化铁的废液,需另行处理。冲洗时,需不断检验流出液中铁的含量,至无铁时冲洗结束。此时树脂再生操作完毕,可重新进行交换过程。
四、注意事项
(1)处理酸浓度≥31%,不低于28%;
(2)该过程是低温物理吸附,盐酸温度在20~30之间;
(3)运行时间与原料含铁有关。通过计算与实践确定适宜的运行周期,以确保处理盐酸含铁合格;
(4)树脂投入使用后要注意设备运行的连续性,如果长时间停机要做清洗再生。